Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur tube de résine XAD7® et l'analyse par GC-MS de la (des) substance(s) : N,N-Diméthylformamide .
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| N,N-Diméthylformamide | 68-12-2 |
C3H7NO |
R1B |
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| N,N-Diméthylformamide | 73,11 | 0,944 | DMF |
Familles de substances
- AMIDES
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de résine XAD7® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
SPECTROMETRIE DE MASSE
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| N,N-Diméthylformamide | 1 µg |
720 µg |
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 70 mm diam 4 mm -
Support ou substrat de collecte
- RESINE XAD7®
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
80 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
40 -
Préparation du substrat
Résine Amberlite XAD7 nettoyée pendant 4 heures au méthanol à l'aide d'un extracteur de Soxhlet puis étuvée à 100°C.
-
Commentaires, conseils et consignes
Les plages sont séparées et maintenues par des tampons de laine de verre
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,050 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
0,150 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
4
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
8 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
température ambiante
-
Séparation des plages
oui
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACETONE
- EAU
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
5 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 4 min
-
Autres conditions de préparation
Réaliser un mélange de désorption Acétone/ Eau (98/2)
Commentaires, conseils, conditions particulières
Prélever immédiatement une partie aliquote du surnageant pour eviter que la substance ne se fixe à nouveau sur le support. Analyser cette fraction surnageante
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- SEMI-POLAIRE
-
Détecteur
- SPECTROMETRIE DE MASSE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
Réaliser des étalons à partir d'une (de) substance(s) de référence, commerciale(s) ou synthétisée(s) en laboratoire. Le solvant utlisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 093/V01 | 05/09/2005 | Création |
| 093/V01.01 | 17/11/2006 | Dopage de l’échantillonneur KT |
| 093/V01.02 | 30/06/2010 | Correction du n° CAS de l’acétamide Rajout du paragraphe Rajout du paragraphe Corrections de forme Correction d’une erreur sur la limite de détection pour l’acétamide (quantité sur le support) Correction d’une erreur sur le protocole d’étalonnage pour le N,N-diméthylacétamide (2° solution-mère dans acétone/eau) Introduction de l’analyse par GC/MS |
| 093/V02.01 | 31/01/2013 | Révision de la terminologie Refonte du texte Ajout du prélèvement passif
|
| M-95/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne, séparation des substances de la fiche 093 |
Date de mise à jour : novembre 2015
Ancien numéro de fiche MétroPol : 093