Prélèvement : Actif sur tube de charbon actif
Analyse : CPG détection FID
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
Oxyde d'éthylène | 75-21-8 | C2H4O |
C1B M1B R2 |
Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|---|
Oxyde d'éthylène | 44,06 |
Principe et informations
L'oxyde d'éthylène est prélevé sur un support carboné imprégné d'acide bromhydrique pour former du 2-bromoéthanol. Le 2-bromoéthanol est récupéré par désorption dans un solvant approprié et dosé par chromatographie en phase gazeuse.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de charbon actif -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
IONISATION DE FLAMME (FID)
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
---|---|---|---|---|---|
Oxyde d'éthylène | 0.05 mg |
2.5 mg |
Réactifs
- ACIDE BROMHYDRIQUE
- BICARBONATE DE SODIUM
- DICHLOROMETHANE
- ETHANOL
- METHANOL
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs.
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 150 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHARBON ACTIF IMPREGNE
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
900 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
300 -
Préparation du substrat
Prétraiter le charbon actif par une extraction sous reflux au SOXHLET pendant une heure au méthanol puis pendant une heure au dichlorométhane.
Sécher le charbon actif à l'étuve à 80°C
Placer le charbon actif lavé et séché dans un ballon d'évaporateur rotatif avec une solution de HBr dans l'eau, la quantité de HBr doit correspondre à 8% en poids de la masse de charbon et la quantité d'eau doit être suffisante pour recouvrir le charbon.
Evaporer progressivement sous vide partiel à l'évaporateur rotatif à 40-50°C
Après évaporation presque totale, sécher le charbon dans une étuve ventilée à 80°C pendant au moins 5 jours
Remplir les tubes de charbon actif en formant deux plages de 900 mg et 300 mg séparées et maintenues par des tampons de laine de verre
-
Commentaires, conseils et consignes
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,500 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
2 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
En savoir plus sur la préparation des dispositifs de prélèvement
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
15 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Conservation au réfrigérateur à 4°C.
-
Séparation des plages
oui
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- ETHANOL
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
10 mL -
Temps d'agitation
10 min -
Temps de centrifugation
5 min -
Vitesse de passage
1000 tours par minute -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 5 min
- Température : 20 °C
-
Autres conditions de préparation
Ajouter 200 mg de bicarbonate de sodium dans la flacon de désorption avant d'y ajouter le solvant.
-
Filtration
Centrifuger ou filtrer sur unité filtrante 0.45 µm pour éliminer le trouble provoqué par la précipitation du bromure de sodium (NaBr).
Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors du prélèvement -
Réactif
ACIDE BROMHYDRIQUE -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Formules CH2(O)CH2 + HBr → CH2Br-CH2OH Nom Oxyde d'éthylène Acide bromhydrique 2-bromoéthanol Masse Molaire 44,05 80,9 124,97 N°CAS 75-21-8 10035-10-6 540-51-2
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
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Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
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Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- POLAIRE
-
Détecteur
- IONISATION DE FLAMME (FID)
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
interne -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Étalon interne
voir données de validation
Bibliographie
NF X 43-253. Septembre 1987. Dosage de l'oxyde d'éthylène. Paris-La-Défense, AFNOR,1987, 11 p.
C. LEFEVRE, P. FERRARI, J. DELCOURT, J.P. GUÉNIER et J. MÜLLER. Ethylene oxide pollution evaluation. Part II. Sampling on HBr treated charcoal tubes. Chromatographia, 1986, Vol 21, n°5, pp. 269-273.
Historique
Version | date | modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
---|---|---|
050 | 10/09/2002 | Mise à jour |
M-55/V01 | mai-2016 | Mise en ligne dans la nouvelle version MétroPol |
M-55/V02 | sept-2021 | Ajout n° CAS dérivés, corrections des liens |
Date de mise à jour : septembre 2021
Ancien numéro de fiche MétroPol : 050