MétroPol Bromure de methyle M-47

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Gaz et vapeurs

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  tube de charbon actif

• Plus d'informations

  Principe général et mise en oeuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

• Injecteur

  SPLIT/SPLITLESS

• Détecteur

  IONISATION DE FLAMME (FID)

Domaine d'application

Réactifs

• DISULFURE DE CARBONE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Dispositifs de prélèvement passif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  TUBE 150 mm diam 8 mm

• Support ou substrat de collecte

  • CHARBON ACTIF

• Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

  900

• Quantité de support dans la plage de garde (mg)

  300

• Préparation du substrat

  Le charbon actif est traité en deux étapes:

  Lavage à l'eau désionisé

  • Placer dans un récipient adapté une masse de charbon actif et deux fois sa masse d'eau.
  • Porter à ébulittion pendant environ deux heures en maintenant le niveau d'eau constant.
  • Filtrer sur büchner avec 2 à 3 épaisseurs de papier-filtre et récupérer le charbon actif.
  • Conserver ce charbon à l'étuve à 100°C

  Traitement à l'acide bromhydrique

  • Placer dans un récipient une masse de charbon actif et ajouter un volume suffisant pour recouvrir d'une solution d'acide bromhydrique a environ 8% en poids.
  • Laisser en contact sous agitation pendant environ une heure.
  • Laver ensuite le support dans de l'eau désionisé une dizaine de fois, puis faire sécher à l'étuve à 110°C pendant 3 à 4 jours.
  • Le charbon peut être conservé à l'étuve à 100°C pendant 6 mois.

  Ce traitement préalable permet d'augmenter la capacité d'adsorption du support.

• Commentaires, conseils et consignes

  

   

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement mini (L/min)

  0,500

• Débit de prélèvement maxi (L/min)

  2

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  15 jour(s)

• Conditions de conservation avant analyse

  au réfrigérateur.

• Nombre d'étapes de préparation

  1

• Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

  L'analyse doit se faire immédiatement après désorption

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Séparation des plages

  oui

• Solvant ou solution

  • DISULFURE DE CARBONE

• Type de préparation

  Désorption

• Volume

  10 mL

• Temps d'agitation

  30 min

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

• Injecteur

  • SPLIT/SPLITLESS

• Colonne

  • APOLAIRE

• Détecteur

  • IONISATION DE FLAMME (FID)

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • ACETATE D'ETHYLE

• Étalon interne

  Si un étalon interne est utilisé, il peut être rajouté indifférement dans les solutions mères ou diluées.

• Commentaires

  • Des étalons primaires sont préparés dans l'acétate d'éthyle à partir d'une bouteille de bromure de methyle gazeux. Le gaz est envoyé, à débit contrôlé, dans un piège à -30 °C (par exemple plongé dans un mélange de CaCl2,6H2O et glace). Pour éviter tout risque de pollution, un barboteur d'éthanol est placé en aval.
  • Prélever 1 mL de bromure de méthyle à l'aide d'une pipette refroidie et verser dans un flacon contenant 10 mL d'acétate d'éthyle. La masse de bromure de méthyle est déterminée par pesée.
  • Diluer ensuite ces étalons primaires dans le solvant de désorption adapté à la technique analytique utilisée (CS2 pourune détection  FID ou acétate d'éthyle pour une détection ECD).
• Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Bibliographie

Historique

Contact