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  5. Morpholine M-368 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Morpholine M-368

Sommaire de la fiche

Prélèvement : Actif sur tube de gel de silice
Analyse : HPLC phase inverse détection UV

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Morpholine 110-91-8 C4H9NO
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Morpholine 87,14 1

FT-Morpholine

Familles de substances

  • AMINES ALIPHATIQUES

Principe et informations

L'amine est prélevée au travers d’un tube rempli de gel de silice, puis désorbée par l'acétonitrile en présence d'un réactif de dérivation : le chlorure de toluoyle. L'échantillon dérivé est alors analysé par chromatographie en phase liquide avec détection UV.

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Gaz et vapeurs
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    tube de gel de silice
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Détecteur

    ULTRAVIOLET (UV)

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Morpholine

350 µg

3,5 mg

Réactifs

  • ACETONITRILE
  • ACIDE CHLORHYDRIQUE
  • CHLORURE DE m-TOLUOYLE
  • DICHLOROMETHANE
  • EAU ULTRAPURE
  • HYDROXYDE D'AMMONIUM
  • HYDROXYDE DE POTASSIUM
  • HYDROXYDE DE SODIUM
  • SULFATE DE MAGNESIUM ANHYDRE

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Dispositif de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeur

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    TUBE 50 mm diam 6 mm
  • Support ou substrat de collecte

    • GEL DE SILICE 35-70 Mesh
  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    350
  • Commentaires, conseils et consignes

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,500
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    1
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    2

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min


Préparation des dispositifs de prélèvement

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    Désorption et dérivation.

Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • REACTIF
  • Type de préparation

    Désorption
  • Commentaires

    Verser le contenu du tube dans un flacon de 15 mL.

    Effectuer l'étape de dérivation.

Dérivation
  • Moment de la dérivation

    lors de la préparation de l’échantillon
  • Réactif

    CHLORURE DE TOLUOYLE
  • Temps de dérivation

    10 min
  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Les amines aliphatiques se dosent dérivées avec le chlorure de toluoyle, selon la réaction suivante:

     

     

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • PHASE INVERSE C18
  • Détecteur

    • ULTRAVIOLET (UV)
  • Phase mobile

    • ACETONITRILE
    • EAU TAMPONNEE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons
  • Commentaires

    L’étalonnage peut être réalisé :

    Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).

    Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.

  • Expression des résultats

Bibliographie

P. SIMON et C. LEMACON - Determination of aliphatic primary and secondary amines and polyamines in air by high performance liquid chromatography. Analytical chemistry, 1987, 59, pp. 480-484.

Historique

VERSION

DATE

MODIFICATION(S) FAISANT OBJET

DE LA NOUVELLE VERSION

026/V01.01 2013 Création
M-368/V01 Mai 2016 Mise en ligne dans la nouvelle version, sépartaion des substances.

Date de mise à jour : mai 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 026