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MétroPol Acide oxalique M-329

Sommaire de la fiche
Fiche complète (PDF 93,41 Ko)

Prélèvement : Actif sur cassette avec filtres imprégnés
Analyse : chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Acide oxalique 144-62-7 C2H2O4
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Acide oxalique 90,04 1,05
Acide éthanedioïque
 

FT Acide oxalique

Familles de substances

  • ACIDES CARBOXYLIQUES ALIPHATIQUES
Sommaire

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

  • Type de prélèvements

    Actif

  • Nom du dispositif

    cassette avec filtres imprégnés

  • Plus d'informations

    Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Détecteur

    CONDUCTIMETRIE
Sommaire

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Sommaire

Réactifs

  • ACIDE OXALIQUE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • CARBONATE DE SODIUM
  • EAU

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Sommaire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 3 pièces

  • Support ou substrat de collecte

    • 2 FILTRES EN FIBRE DE QUARTZ IMPREGNES

  • Préparation du substrat

    La solution d’imprégnation est obtenue par dissolution de 5 g de Na2CO3 dans de l’eau et jaugeage à 100 mL. Soumettre éventuellement aux ultrasons (ou agitation magnétique) pour favoriser la solubilisation.

    Les filtres en fibre de quartz sont imprégnés de 600 µL de solution d'imprégnation. Faire sécher à l’étuve à 60°C pendant 2 h ou sous sorbonne pendant 24 h dans un local exempt de toute pollution.

     

  • Commentaires, conseils et consignes

    Un filtre est déposé au fond de la cassette et le second sur la pièce intermédiaire. Durant ces opérations, les filtres seront manipulés avec une pince.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,250

  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    0,300

  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min

Compléments

Analyser des blancs de laboratoire pour déterminer la quantité d'acide déjà présente sur le support et l'homogénéité des lots avant leur utilisation.

 



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Sommaire

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    1 mois

  • Conditions de conservation avant analyse

    Température ambiante.

  • Séparation des plages

    oui

  • Nombre d'étapes de préparation

    1
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1

  • Séparation des plages

    oui

  • Solvant ou solution

    • ELUANT

  • Type de préparation

    Désorption

  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 10 min

  • Autres conditions de préparation

    Volume de désorption : de 10 à 50 mL

     

  • Filtration

    Tous les échantillons sont filtrés avant analyse.

     

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Colonne

    • ECHANGEUSE D'IONS
    • SUPRESSEUR

  • Détecteur

    • CONDUCTIMETRIE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluants

  • Principe d'étalonnage

    externe

  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons

  • Commentaires

    Réaliser des étalons à partir de substances de référence, commerciales ou synthétisées en laboratoire. Le solvant utilisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.

    Préparer une gamme d'étalonnage, dans la même matrice que les échantillons (ne pas oublier le filtre imprégné)

     

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    La concentration réelle C (en mg/m3) dans l’air est donnée par :

      

    avec :

    Cx (mg/L) : concentration de la substance dans l'échantillon

    d : facteur de dilution

    Cb ( mg/L) : concentration moyenne de la substance  dans les blancs de laboratoire

    v (mL) : volume de jaugeage

    V (L) : volume d’air prélevé
  • Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Diluer si nécessaire les échantillons avec du blanc filtre (filtres désorbés dans de l’eau ou de l’éluant dans les mêmes conditions que les échantillons) de façon à rester dans la gamme d'étalonnage.

 

Des exemples de conditions d'analyse sont détaillés dans les données de validation.

 

Interférences

Les chlorures d’acides sont hydrolysés en acides carboxyliques et acides hydrochloriques sur les supports solides, dans l’air humide, et en solution. Par conséquent, en présence de chlorure(s) d’acide(s),  la méthode d’échantillonnage peut surestimer la concentration en acide carboxylique dans l’air.

Les fluorures et les formates peuvent également interférer sur les dosages nécessitant une adaptation des conditions d’analyse.

 

Remarque :

Les analyses peuvent être réalisées en électrophorèse capillaire après validation de la méthode.

 

 

Sommaire

Bibliographie

- NF EN 482 – Exposition sur les lieux de travail. Exigences générales concernant les performances des procédures de mesure des agents chimiques. La Plaine Saint Denis, Association française de normalisation (AFNOR), 2012, 18 p.

- NF EN 13890 – Exposition sur les lieux de travail. Procédures pour le mesurage des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air - Exigences et méthodes d'essai. La Plaine Saint Denis, Association française de normalisation (AFNOR), 2009, 36 p.

- NF EN 1076 – Exposition sur les lieux de travail. Procédures pour le mesurage des gaz et vapeurs à l’aide de dispositifs de prélèvement par pompage. La Plaine Saint Denis, Association française de normalisation (AFNOR), 2010, 36 p.

- V. OURY, A. PELTIER - Prélèvement et dosage de l'acide acétique par chromatographie ionique. Cahiers de notes documentaires - Hygiène et sécurité du travail, n° 187, 2e trimestre 2002, pp. 89-99.

- ANSES – Rapport d’expertise collective du CES « Expertise en vue de la fixation de valeurs limites à des agents chimique en milieu professionnel » : Paris, Agence nationale de sécurité sanitaire de l’alimentation, de l’environnement et du travail (ANSES), 2012, 47 pages.

- V. OURY, A. PELTIER - Prélèvement et dosage de l'acide formique par chromatographie ionique. Cahiers de notes documentaires - Hygiène et sécurité du travail, n° 195, 2e trimestre 2004, pp. 53-61.

 

Sommaire

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version

Paragraphes concernés

78

11/09/2003

Création et mises à jour

  

078/V02.01

01/10/2015

Nouvelle présentation

 Tous
Ajout des annexes avec données de validation de l’acide acétique Annexes 2 et 3
Anciennes données de validation recalculées Annexe 4

M-329/V01

Janvier 2016

Mise en ligne

Substance unique

Prélèvement sur cassette avec filtres imprégnés

Analyse par chromatographie ionique avec suppression.

  

 

Sommaire

Date de mise à jour : janvier 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 078

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