Prélèvement : Actif sur tube de charbon actif
Analyse : CPG détection FID
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
1-3 Butadiène | 106-99-0 | C4H6 |
C1A M1B |
Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|---|
1-3 Butadiène | 54,1 | Buta-1,3-diène |
Principe et informations
Cette méthode a été mise au point pour la valeur ACGIH de 4,42 mg/m3. Depuis le 1er février 2021, une VLEP-8h réglementaire française a été publiée (décret n° 2020-1546 du 9 décembre 2020). La méthode décrite ci-dessous n’est pas valable pour la nouvelle VLEP. Elle peut être employée pour des concentrations dans l'atmosphère atteignant 2*VLEP-8h.
Pour des concentrations plus faibles il est recommandé d’utiliser la méthode M-424.
Pour des concentrations plus faibles il est conseillé de suivre la méthode M-424.
AVERTISSEMENT
La méthode de désorbtion solvant n'est pas suffisamment sensible pour le dosage de Butadiène dans une coupe hydrocarbures (C3-C4). Pour ce type d'analyse, il convient d'utiliser une méthode basée sur la désorption thermique plus sensible.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de charbon actif -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
IONISATION DE FLAMME (FID)
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
---|---|---|---|---|---|
1-3 Butadiène | 6,6 µg |
264 µg |
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 70 mm diam 6 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHARBON ACTIF
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
100 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
50 -
Commentaires, conseils et consignes
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,100 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1
Pompes de prélèvement
- Pompe de 0,02 à 0,5 L/min pour les prélèvements long terme
- Pompe de 0,1 à 3,5 L/min pour les prélèvements court terme
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
28 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Conservation 7 jours à température ambiante puis 21 jours à 4 °C.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- DISULFURE DE CARBONE
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
2 mL -
Temps d'agitation
5 min -
Commentaires
- Agiter mécaniquement l'échantillon 5 minutes.
- Prélever le surnageant dans les 5 minutes après la fin de l'agitation.
Description
Un blanc de laboratoire au minimum sera conservé au réfrigérateur à l'abri de toute source de solvant, et un blanc de terrain au minimum suivra le même parcours que les dispositifs utilisés pour le prélèvement.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- PLOT
-
Détecteur
- IONISATION DE FLAMME (FID)
Étalonnage et expression des résultats
-
Principe d'étalonnage
externe -
Commentaires
Les étalons sont préparés par prélèvement d’un volume connu qd'une atmosphère de concentration contrôlée en substance.
L’atmosphère calibrée est générée à partir d’une bouteille de gaz étalon dilué au sein d’une cellule d'homogénéisation (1). Une fraction de l’atmosphère générée est prélevée dans la cellule de prélèvement (2) pendant un temps déterminé.
Montage de dopage des étalons :
Protocole de dopage des étalons :
La bouteille, équipée d’un manomètre (0 à 6 bars) est connectée à un débitmètre massique (noté « substance » sur le schéma). Sa gamme de débit est de 0 à 1 NL/min. Le débitmètre massique « air » est connecté à de l’air sous pression (réseau ou bouteille) équipé d’un manomètre (0 à 12 bars). Sa gamme de débit est de 0 à 2 NL/min.
Le mélange des deux flux s’effectue dans une cellule d'homogénéisation. Le plus petit flux, celui sortant du débitmètre « substance », est relié à la spirale de la cellule. L’installation doit être placée sous sorbonne afin d’évacuer le mélange généré en toute sécurité. Les prélèvements sont effectués dans une seconde cellule. La quantité de substance déposée sur les tubes variera en fonction du temps de prélèvement.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
La quantité de substance déposée sur chaque tube est calculée de la manière suivante :
Le débit réel de la pompe équipée du tube de prélèvement est mesuré à l’aide d’un débitmètre à lame de savon (ou équivalent) avant et après le prélèvement. La valeur retenue est la moyenne des débits.
∅subst: débit du débitmètre "substance" en L/min
∅air: débit du débitmètre "air" en L/min
Patm : pression atmosphérique en mmHg
T : température du prélèvement en °C
C1 concentration dans la cellule de prélèvement en μg/L
C2 : concentration de la substance dans la bouteille en ppm
M : masse molaire de la substance en g/mol
m : masse de substance en μg
∅ : débit moyen de la pompe de prélèvement en L/min
t : temps de prélèvement en min
Compléments
D'autres méthodes d'étalonnage ont été testées à partir de solutions commerciales. Elles donnent des résultats équivalents. Les chromatogrammes sont consultables dans les informations complémentaires des données de validation. (voir conseils en information complémentaires des données de validation)
Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
---|---|---|
076 | Jusqu'au | Création et mises à jour |
076/V01.01 | 14/08/2013 | Nouvelle présentation Révision de la terminologie |
M-177/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne |
M-177/V02 | Novembre 2018 | Modification de la méthode d'analyse; ajout de courbes d'étalonnage |
M-177/V03 | Décembre 2022 | Notification d'une VLEP-8h. Avertissement sur le manque de sensiblité de cette méthode |
Date de mise à jour : novembre 2022
Ancien numéro de fiche MétroPol : 076