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  5. Anhydride sulfureux M-155 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Anhydride sulfureux M-155

Sommaire de la fiche

Prélèvement : Actif sur cassette avec filtres imprégnés
Analyse : électrophorèse capillaire

Données de validation : Validation non disponible

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Anhydride sulfureux 7446-09-5 SO2
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Anhydride sulfureux 64,06 Dioxyde de soufre

FT Anhydride sulfureux

Familles de substances

  • ANIONS MINERAUX

Principe et informations

Les particules éventuellement présentes dans l’aérosol sont collectées sur un premier filtre (en général une membrane de faible porosité) et l’anhydride sulfureux gazeux est recueilli sur le second filtre imprégné d’hydroxyde de potassium. À la désorption, l’anhydride sulfureux est oxydé en sulfates qui sont alors dosés par chromatographie ionique ou électrophorèse capillaire.

 

Principe de prélèvement et d'analyse

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

  • ACIDE BORIQUE
  • ACIDE TRIFLUOROACETIQUE
  • CHROMATE DE SODIUM TETRAHYDRATE
  • EAU
  • EAU OXYGENEE
  • HYDROXYDE DE POTASSIUM
  • MODIFICATEUR DE FLUX ELECTROOSMOTIQUE
  • SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 3 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE FIBRE DE QUARTZ IMPREGNE
    • MEMBRANE inf 1 µm
    • TAMPON EN CELLULOSE
  • Préparation du substrat

    Imprégner les filtres en fibre de quartz avec une solution à 9,6 g d'Hydroxyde de potassium pour 100 mL d'eau, soit en les trempant soit en déposant 500 µL de solution. Faire sécher à l'étuve à 50°C.

  • Commentaires, conseils et consignes

    Le filtre en fibre de quartz imprégné est déposé au fond de la cassette et la membrane sur la pièce intermédiaire juste au dessus du tampon de cellulose.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    1
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Compléments

Les filtres imprégnés peuvent être conservés 3 mois avant utilisation.


Si l'analyse des métaux est souhaitée conjointement avec SO2, le filtre membrane et le tampon peut être remplacé par un filtre en fibre de quartz vierge.

 



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Nombre d'étapes de préparation

    3
  • Commentaires sur les étapes

     La première étape décrit la désorption des supports de collecte.

     Les désorbats des filtres imprégnés nécessitent un traitement particulier.

     Deux traitements sont possible :

     - soit le traitement sur résine H+

     - soit l'ajout d'acide trifluoroacétique.

     La deuxième étape décrit donc le traitement des solutions de désorption sur résine H+.

     La troisième étape décrit le traitement à l'acide trifluoroacétique.

3 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • EAU OXYGENEE
    • EAU
    • ELUANT
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    10 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min
  • Autres conditions de préparation

    • Après ouverture de la cassette, écarter les filtres membranes et déposer les filtres imprégnés utilisés au fond de béchers ou flacons (50 mL par exemple). Recouvrir chaque filtre de 5 à 20 mL d'eau (ou de l'éluant utilisé pour l'analyse chromatographique) et 200 µL d'H2O2.
    • Soumettre les béchers (ou flacons) à agitation mécanique pendant environ 30 minutes ou aux ultrasons pendant 5 à 10 minutes.
    • Les filtres membranes peuvent être utilisés pour le prélèvement et l'analyse des acides sulfurique, phosphorique et de leurs sels (voir schéma dans la partie Commentaires ci-dessous)

     

  • Commentaires

Étape de préparation N°2
  • Solvant ou solution

    • EAU
  • Type de préparation

    Percolation
  • Volume

    5 mL
  • Autres conditions de préparation

    Traitement sur résine H+
    Première méthode
    • Préparation de la résine H+

    Juste avant l’analyse :

    -  préparer le montage n° 1 ou utiliser le dispositif d’extraction liquide/solide vendu dans le commerce,

    -  placer une ou de(s) cartouche(s) vide(s) munie(s) d’un fritté sur le dispositif,

    -  relier le dispositif à la trompe à eau,

    -  mettre en place la trompe à eau de façon à créer un vide modéré (5 à 7 cm Hg),

    -  rincer chaque cartouche avec de l’eau,

    -  verser dans chaque cartouche, au moyen d’une pipette automatique, 1,5 mL d’une solution aqueuse de résine échangeuse de cations soit environ 500 mg de résine,

    -  mettre en place un fritté, préalablement rincé avec de l’eau, à la partie supérieure de la cartouche ; tasser avec un agitateur en verre,

    -  placer sur la cartouche un adaptateur et une cartouche vide de 15 mL,

    -  rincer avec un grand volume d’eau (50 mL par exemple),

    -  sécher la résine après le dernier rinçage en appliquant un vide plus poussé.

    La cartouche est prête à l’emploi.

     

    montage 1
    Préparation de la cartouche de résine H+

     

    • Traitement de l’échantillon

    Juste avant l’analyse :

    -  préparer le montage n° 2 ou un dispositif équivalent,

    -  prélever 5 mL de désorbat,

    -  le faire passer sur la résine goutte à goutte en réglant le débit de la trompe à eau,

    -  recueillir la solution à analyser dans un tube du passeur d’échantillon.

    montage 2
    Traitement des échantillons

     

     

    Deuxième méthode
    • Lavage préalable de la résine :

    -  faire passer 2 L d’eau sur environ 10 g de résine placés sur un système de filtration sur fritté avec filtre de cellulose,

    -  sécher sous vide.

    • Préparation de la suspension aqueuse de résine :

    -  la suspension est préparée avec un mélange 50/50 en masse d’eau et de résine fraîchement lavée,

    -  la suspension est maintenue en agitation par un barreau aimanté et prélevée à l’aide d’une micropipette à embout jetable.

    • Traitement des désorbats des filtres imprégnés :

    -  prélever 2,5 mL de désorbat (décanté 1 à 2 heures afin d’éviter l’entraînement de particules solides),

    -  ajouter 1 mL de suspension de résine H+ dans l’eau.

       Ce traitement correspond à un ajout de 0,5 mL d’eau (dont on tiendra compte soit en appliquant dans les calculs un facteur de dilution, soit en faisant subir le même traitement aux solutions d’étalonnage).

     

Étape de préparation N°3
  • Séparation des plages

    oui
  • Solvant ou solution

    • ACIDE TRIFLUOROACETIQUE
  • Type de préparation

    Concentration
  • Autres conditions de préparation

    Traitement à l’acide trifluoroacétique
    • Mesurer le pH de la solution de désorption des filtres servant de blancs de laboratoire  à l’aide d’une électrode combinée
      de pH.
    • Compter le nombre de gouttes d’acide trifluoroacétique nécessaires pour ramener le pH entre 7 et 8.
    • Ajouter ce même nombre de gouttes d’acide aux désorbats de filtres prélevés, aux blancs de terrain et de laboratoire et aux solutions d’étalonnage.

     

  • Commentaires

    Se souvenir qu’au contact de l’eau l’acide trifluoroacétique forme de l’acide fluorhydrique. Lors de son utilisation prendre toutes les précautions décrites pour la manipulation d’acide fluorhydrique qui présente un danger spécifique important. En particulier, s’assurer de la présence à proximité de l’opérateur de gel au gluconate de calcium. En cas de contact accidentel, effectuer un rinçage abondant à l’eau et traiter immédiatement la peau avec du gel au gluconate de calcium avant l’apparition de la douleur.

     

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • ELECTROPHORESE CAPILLAIRE
  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE
  • Colonne

    • SPECIFIQUE
  • Détecteur

    • ULTRAVIOLET (UV)

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons
  • Commentaires

    Réaliser des étalons à partir de substance de référence,commerciales ou synthétisées en laboratoire. Le solvant utlisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons

    Préparer une gamme d'étalonnage, dans la même matrice que les échantillons (ne pas oublier le filtre imprégné),

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    La concentration des échantillons est déterminée sur la courbe d’étalonnage.

    La concentration du polluant dans l’atmosphère est donnée par :

    avec

    C(SO42-) (mg/L) : concentration de l’ion dans l’échantillon
    Cb (mg/L) : moyenne des concentrations dans les blancs de laboratoire
    v (mL)  : volume de reprise des échantillons
    PMP (g/mol) : masse moléculaire du polluant, ici SO2 (64 g/mol)
    PMI (g/mol) : masse moléculaire de l’ion, ici SO42- (96 g/mol)
    V (L) : volume d’air prélevé

     

Compléments

Un exemple de conditions d'analyse et d'électrophérogramme est mentionné dans les données de validation - compléments dans la fiche "Anions minéraux par électrophorèse capillaire"

Bibliographie

- T 90-042. Septembre 1988. - Essais des eaux. Dosage d’anions (Cl-; NO2-; NO3-; PO43-; SO42-; F-; Br-) par chromatographie ionique. Paris - La Défense, AFNOR, 1988, 15 p.

- M. HÉRY, V. LAMANT, B. OURY, A. PELTIER. - Méthodes de prélèvements d'aérosols d'acides, de bases et de sels. Cahiers de notes documentaires, 1987, 129, ND 1650, pp. 553-563.

- V. LAMANT, B. OURY. 6 Méthodes de prélèvements et d'analyses des aérosols d'acides, de bases et de sels. NS 75, Paris, INRS, janvier 1990.

- B.O. HALLBERG, J. RUDLING, A. HULTMAN, M. HULTENGREN. - A filter method for the active and passive monitoring of sulfur dioxide in workplace air. Scand. J. Work Environ. Health 10, 1984, pp. 305-309.

 

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

Paragraphes
concernés

008

Jusqu’au
25/01/2006

Création + mises à jour

 

008/V01

 

25/01/2006

 

Nouvelle présentation

La procédure décrite ne comprend plus un mouillage des filtres par du glycérol

 
Ajout d’un historique en fin de fiche
 

Prélèvement
support de collecte

Réactifs

Préparation des dispositifs de prélèvement
 

008/V01.01

25/09/2012

Révision de la terminologie (VLEP-8h, VLCT, Dispositif de prélèvement et support de collecte,

eau ultra-pure, blanc de terrain et blanc de laboratoire)

Toute la fiche

M-155/V01

Novembre 2015

Mise en ligne

Prélèvement sur cassette fermée

Substance unique

Analyse par électrophorèse capillaire

 

M-155/V01.01

Janvier 2018

Ajout schéma

Préparation de l'analyse

Date de mise à jour : janvier 2018

Ancien numéro de fiche MétroPol : 008