Prélèvement : Actif sur tube de charbon actif
Analyse : spectrométrie d'absorption atomique sans flamme
Données de validation : Validation non disponible
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
Mercure | 7439-97-6 | Hg |
M2 R1B R2 |
Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|---|
Mercure | 200,59 |
Familles de substances
- METALLOIDES
- METAUX
Principe et informations
Cette méthode permet de prélever et de déterminer le mercure total sous toutes ses formes (vapeur métallique, composés minéraux et organiques).
Le mercure est piégé par adsorption sur charbon actif. Pour l'analyse, il est désorbé sous courant d'azote à 500°C, et solubilisé en milieu oxydant acide. Le mercure II obtenu est analysé par absorption atomique de la vapeur froide.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de charbon actif -
Plus d'informations
-
Technique analytique
SPECTROMETRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE SANS FLAMME
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
---|---|---|---|---|---|
Mercure | 0,18 µg |
408 µg |
0,003 mg/m3 |
1,7 mg/m3 |
60 à 240 L |
Réactifs
- ACIDE NITRIQUE
- ACIDE SULFURIQUE
- CHLORURE STANNEUX
- DICHROMATE DE POTASSIUM
- EAU
- HYDROXYLAMMONIUM CHLORURE
- PERMANGANATE DE POTASSIUM
- SOLUTION ETALON 1g/L
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 200 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHARBON ACTIF
-
Préparation du substrat
Les tubes sont en verre PYREX. Entre deux tampons de laine de quartz, remplir le tube de 14 cm de charbon actif. Quand les tubes sont utilisés pour la première fois il doivent être puriifés par séchage à l'étuve à 105°C durant une nuit puis chauffés à 500°C sous courant d'azote dans un four tubulaire jusqu'à élimination totale du mercure. La diminution est suivie par un analyseur de mercure relié au tube. Après refroidissement les tubes sont conservés bouchés.
-
Commentaires, conseils et consignes
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,500 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
4
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 3 L/min
Conditionnement particulier
-
Choix conditionnement particulier
autre -
Description
Éviter le stockage des tubes prélevés à proximité de toute source potentielle de mercure.
Compléments
Lors de la préparation des tubes, le charbon actif (diamètre 0,5 à 0,75 mm) ne doit pas être tassé pour éviter une perte de charge trop importante.
Remarque : Tous les éléments composants les tubes doivent résister au chauffage à 500°C. Les tubes seront gravés ou repérés à l'aide d'un marqueur résistant au chauffage.
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Conditions de conservation avant analyse
Les tubes prélevés, conservés à température ambiante, sont stables au moins un mois.
-
Nombre d'étapes de préparation
1
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
Désorption thermique
Description
Préparation des réactifs
Tous les réactifs sont préparés extemporanément et ne peuvent se conserver, l’atmosphère étant source de pollution.
- Solution de permanganate de potassium saturée (la solubilité de KMnO4 à 20°C est de 6,38 g pour 100 mL d’eau).
- Solution d’acide nitrique (1+1) dans l'eau.
- Solution d’hydroxylammonium chloruré à 1,5 % dans l’eau.
- Solution d’acide sulfurique (1+1) dans l'eau.
- Solution de chlorure stanneux à environ 10 % dans une solution aqueuse d’acide chlorhydrique à 5 % (solubiliser d’abord le chlorure stanneux dans HCl concentré et compléter avec de l’eau). Purifier cette solution par barbotage d’azote jusqu’à ce que le mercure contenu soit totalement éliminé.
- Solution standard de mercure à 1 g/L.
Désorption
La désorption est réalisés dans un four tubulaire ouvrant, longueur utile 200 mm, température du four 500 ± 20°C.
Les vapeurs de mercure sont récupérés dans des barboteurs 250 mL à disque fritté de diamètre 30 mm.
Montage utilisé pour désorber les tubes prélevés ou tubes vierges à 500°C sous courant d’azote
- Le mercure est désorbé du charbon actif par chauffage du tube à 500°C sous courant d’azote à 1 L/min durant 20 minutes environ.
- Il est envoyé vers un barboteur contenant de l’eau (environ 60 mL), 5 mL HNO3 (1 + 1), 5 mL H2SO4 (1 + 1), et de 10 gouttes de KMnO4 en solution saturée. Porter le tube à 500°C pendant 20 minutes, puis le laisser refroidir en maintenant le courant d’azote. Quand le tube est froid, transvaser le contenu du barboteur, sans oublier de le rincer, dans une fiole et jauger avec de l’eau.
Remarques :
- Cette méthode de désorption permet de réutiliser les tubes de charbon actif pour d’autres prélèvements. En cas de concentration très élevée en mercure, une deuxième désorption est conseillée. Les tubes devront être stockés dans un endroit exempt de mercure. Vérifier un tube vierge avant analyse.
- Traiter les échantillons servant de blanc de laboratoire et de blanc de terrain de la même façon.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- SPECTROMETRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE SANS FLAMME
-
Commentaires, conseils ou condition particulières
Système d’absorption atomique sans flamme avec lampe à vapeur de mercure et cellule à fenêtres en quartz. Détection à 253,7 nm.
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Commentaires
Etalonnage
- Préparer une solution étalon intermédiaire à 1 µg/mL par dilution de l’étalon de mercure à 1 g/L dans une solution oxydante contenant 1% de dichromate de potassium et 5% d’acide sulfurique. Cette solution permet de stabiliser le mercure.
- Prélever des quantités aliquotes de 100 à 1000 µL de cette solution et les traiter comme les solutions de désorption.
- Analyser les solutions et tracer la droite d’étalonnage : densité optique en fonction de la quantité de mercure présente dans la solution (en µg).
Dosage
- Diluer une quantité aliquote de la solution de désorption dans un volume d’eau connu
(en général de l’ordre de 100 mL).
- Ajouter ensuite dans l’ordre 5 gouttes de KMnO4 saturé, 5 mL HNO3 (1 + 1), 5 mL H2SO4 (1 + 1),
5 mL NH2OH, HCl 1,5% puis, quand la solution est décolorée, 5 mL SnCl2 10%.
- Boucher rapidement le flacon, le mercure libéré est entraîné vers la cellule de l’analyseur.
- Analyser de la même façon les solutions de désorption des tubes servant de blanc de laboratoire et blanc de terrain.
- Si la quantité de mercure dépasse la valeur du point haut de l’étalonnage (environ 1µg), diminuer la prise d’essai. Si la concentration de mercure est très élévée (plusieurs dizaines de microgrammes), effectuer une deuxième désorption du tube, et analyser la solution obtenue. Ajouter le résultat de cette analyse à celui trouvé lors de la première désorption.
Remarque: Il est possible de remplacer la solution de chlorure stanneux par une solution de borohydrure de sodium réalisée en milieu basique (par exemple : 0,3 % NaBH4 ; 0,5 % NaOH). Cette solution est stable une semaine à environ 5°C.
Bibliographie
- Le mercure. Prévention de l’hydrargyrisme. ED 546. Paris, INRS, 1982, 47 p.
- A. PELTIER - Contrôle de risque d’hydrargyrisme. Prélèvement et dosage du mercure organique. NS 18. Paris, INRS, 1979, 22 p.
- A. PELTIER, M. DEMANGE - Méthode de prélèvement et de dosage de vapeurs de mercure et de mercure urinaire. Cahiers de notes documentaires, 1977, 89, ND 1077, pp. 419-426.
Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l’objet | Paragraphes |
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024 | 12/09/2000 | Création. |
|
024/V01 | 2012
| Révision de la terminologie (VLEP-8h, VLCT, dispositif de prélèvement et support de collecte, eau ultra-pure, blanc de terrain et blanc de laboratoire) | Tous |
M-119/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne Prélèvement sur tube de charbon actif Analyse par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme. |
Date de mise à jour : novembre 2015
Ancien numéro de fiche MétroPol : 024