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  5. Acide fluorhydrique et composés particulaires fluorés M-113 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Acide fluorhydrique et composés particulaires fluorés M-113

Sommaire de la fiche
Fiche complète (PDF 92,44 Ko)

Prélèvement : Actif sur cassette avec filtres imprégnés
Analyse : chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique ; potentiométie

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Acide fluorhydrique 7664-39-3 HF
Composés particulaires fluorés
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Acide fluorhydrique 20,01 Fluorure d'hydrogène

FT Acide fluorhydrique
Composés particulaires fluorés

Familles de substances

  • ANIONS MINERAUX

Principe et informations

Cette méthode permet le prélèvement et dosage de l'acide fluorhydrique, de ses sels et des composés particulaires fluorés solubles et insolubles.

Les composés minéraux fluorés sous forme d'aérosol sont retenus sur le premier filtre en PVC et la forme gazeuse est retenue sur le filtre en fibre de quartz imprégné.

L’utilisation de préfiltres en PTFE est à proscrire totalement si les fluorures insolubles doivent être déterminés car la fusion libère le fluor du polymère conduisant à des valeurs de blanc de laboratoire très élevées et peu reproductibles.

Sommaire

Principe de prélèvement et d'analyse

Sommaire

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Acide fluorhydrique

4800 µg
Sommaire

Réactifs

  • ACIDE ACETIQUE
  • ACIDE CHLORHYDRIQUE
  • ACIDE DIAMINO-1-2CYCLOHEXANE-N-N-N'-N'-TETRAACETIQUE
  • ACIDE NITRIQUE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • BICARBONATE DE SODIUM
  • CARBONATE DE SODIUM ANHYDRE
  • CHLORURE DE SODIUM
  • EAU
  • HYDROXYDE DE SODIUM
  • OXYDE DE ZINC
  • SILICE SiO2
  • SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Sommaire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 4 pièces

  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE EN PVC (porosité 0,8 µm)
    • FILTRE FIBRE DE QUARTZ IMPREGNE

  • Préparation du substrat

    Imprégner les filtres en fibres de quartz à l'aide d'une solution de Na2CO3 à 5 g / 100 mL dans l'eau, en déposant 500 µL de solution. Sécher à l'étuve à 50°C.

  • Commentaires, conseils et consignes

    Déposer au fond de la cassette 1 filtre en fibre de quartz imprégné, puis au premier étage un second filtre imprégné puis au second étage la membrane PVC 0,8 µm.

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement (L/min)

    2

  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui

  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min


Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Sommaire

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Séparation des plages

    oui

  • Nombre d'étapes de préparation

    3

  • Commentaires sur les étapes

    La première étape décrit le traitement des filtres imprégnés.

    La deuxième étape décrit le traitement des membranes PVC pour la récupération des composés solubles.

    La troisième étape décrit le traitement des membranes PVC (préfiltre de la cassette + filtre ayant servi à la récupération des composés insolubles).
3 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1

  • Séparation des plages

    oui

  • Solvant ou solution

    • EAU
    • ELUANT

  • Type de préparation

    Désorption

  • Volume

    10 mL

  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 10 min

  • Autres conditions de préparation

    • Ouvrir la cassette en veillant à ne pas perdre de particules éventuellement déposées sur parois qui précèdent le préfiltre et à ne pas polluer les filtres imprégnés
    • Déposer séparément chaque filtre utilisé pour le prélèvement, les blancs de laboratoire et de terrain sur le fond de béchers ou de flacons.
    • Introduire 5 à 20 mL de solution adaptée (eau ou éluant) sur chaque filtre.
    • Soumettre les flacons aux ultrasons pendant 5 à 10 minutes (ou agitation mécanique pendant 30 minutes).

    Remarque : Traiter les blancs de laboratoire et les blancs de terrain de la même façon.

     
Étape de préparation N°2

  • Séparation des plages

    oui

  • Solvant ou solution

    • EAU
    • ELUANT

  • Type de préparation

    Désorption

  • Volume

    10 mL

  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min

  • Autres conditions de préparation

    Dans un premier temps, les préfiltres sont traités comme les filtres imprégnés.

  • Filtration

    Les solutions de désorption obtenues pour la membrane PVC et le rinçage des paroies de la cassette, sont filtrées sur un deuxième filtre en PVC. Le filtrat récupéré contient les composés solubles.

    Il est analysé comme les solutions de désorption des filtres imprégnés.

    Les deux membranes PVC sont traitées en suivant la technique de préparation d'analyse N°3.

     

  • Commentaires

    Traiter les blancs de laboratoire et les blancs de terrain de la même façon.
Étape de préparation N°3

  • Solvant ou solution

    • ACIDE CHLORHYDRIQUE
    • ACIDE NITRIQUE
    • CARBONATE DE SODIUM
    • EAU
    • OXYDE DE ZINC
    • SILICE SiO2

  • Type de préparation

    Fusion;Solubilisation

  • Volume

    50 mL

  • Autres conditions de préparation

    Mode opératoire

    • Préparation de la solution de nitrate de zinc : dissoudre 25 g d'oxyde de zinc dans 50 mL d'acide nitrique concentré (14 M). Ajouter ensuite 450 mL d'eau et agiter à nouveau.
    • Mettre les deux filtres en PVC dans un creuset de platine et ajouter 7 g de Na2CO3 anhydre
      (+ une pointe de spatule de SiO2 si la présence d'Al2O3 est suspectée).
    • Mélanger et mettre au four à 900°C pendant une heure.
    • Reprendre par de l'eau bouillante dans un bécher et agiter pour bien désagréger le résidu d'attaque.
    • Ajouter ensuite 10 mL de solution de nitrate de zinc.
    • Laisser reposer le précipité et filtrer sur filtre papier, filtration rapide. Laver avec une solution chaude de Na2CO3 à 2 %.
    • Ajuster le pH à 5-5,5 par addition de HCl 6 M.
    • Refroidir et jauger en fiole de 50 mL.

     

  • Commentaires

    Remarque
    Traiter les blancs de laboratoire et blancs de terrain de la même façon.
Commentaires, conseils, conditions particulières

Les solutions de désorption des filtres imprégnés ainsi que les composés solubles récupérés sur les filtres membranes PVC sont dosés par chromatographie ionique.

Les composés insolubles sont dosés en potentiométrie avec une électrode spécifique fluorures.

Deux conditions analytiques :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Colonne

    • COLONNE A SUPPRESSION
    • ECHANGEUSE D'IONS

  • Détecteur

    • CONDUCTIMETRIE

  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    Autres méthodes utilisables pour le dosage des solutions de désorption des filtres :

    Chromatographie ionique sans suppression, détection conductimétrique ou électrophorèse capillaire (Voir les méthodes d'analyse des Anions minéraux).
Condition analytique N°2
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • POTENTIOMETRIE

  • Détecteur

    • ELECTRODE SPECIFIQUE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluants

  • Principe d'étalonnage

    externe

  • Commentaires

    • Préparation du tampon (TISAB : "Total lonic Strenght Adjustor Buffer") :

    Dans un bécher de 1 L, mettre approximativement 500 mL d'eau - ajouter 57 mL d'acide acétique glacial, 58 g de NaCl et 4 g de CDTA (acide diamino-1,2 cyclohexane-N,N,N',N'-tétraacétique) - placer ensuite le récipient dans un bécher d'eau froide et ajouter doucement
    NaOH 5N dans la solution tout en agitant - mesurer le pH en continu et l'ajuster à 5-5,5 - refroidir à température ambiante puis jauger à 1 L.

    • Étalonnage :

    -  préparer la matrice avec deux filtres PVC en suivant le mode opératoire décrit ci-dessus,

    -  la gamme d’étalonnage en fluorure sera réalisée dans la matrice,

    -  prélever 10 mL de solution étalon, ajouter 10 mL de tampon (TISAB) dans un flacon contenant un agitateur magnétique,

    -  plonger l'électrode de référence et l'électrode au fluor dans cette solution et lire le potentiel après stabilisation,

    -  tracer la courbe d'étalonnage.

    • Dosage des solutions :

    -  prélever 10 mL de solution d'attaque, ajouter 10 mL de tampon (TISAB) dans un flacon contenant un agitateur magnétique,

    -  plonger l'électrode de référence et l'électrode au fluor et lire le potentiel après stabilisation.
  • Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Des exemples de conditions d'analyse sont données dans les données de validation.

 

Sommaire

Bibliographie

- NF ISO 21438 (indice de classement AFNOR NF X 43-211). Air des lieux de travail. Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique. Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique), 2008; Partie 2 : acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et acide nitrique), 2010; Partie 3 : Acide fluorhydrique et fluorures particulaires, novembre 2010.

- V. LAMANT - B. OURY - Méthodes de prélèvement et d’analyse des aérosols d’acides, de bases et des sels. NS 75, Paris, INRS, Janvier 1990.

- M. HÉRY, V. LAMANT, B. OURY, A. PELTIER - Méthodes de prélèvements d'aérosols d'acides, de bases et de sels. Cahiers de notes documentaires, 1987, 129, ND 1650, pp. 553-563.

- A. PELTIER, V. LAMANT - Prélèvement et dosage du fluor et de ses composés minéraux. NS 47, Paris, INRS, Avril 1984.

- M. HÉRY, F. DIÉBOLD, G. HUBERT, B. OURY - Fabrication de l'acide phosphorique et des engrais phosphatés et composés. Exposition aux composés fluorés et acides minéraux. Cahiers de notes documentaires, 1990, 141, ND 1803, pp. 809-816.

- M. HÉRY, G. HECHT, J.M. GERBER, M. DOROTTE, J. REFUFFAUD, A. BOULET, J.C. LIMASSET - Fabrication du dioxyde de titane par le procédé sulfurique. Évaluation des expositions chimiques. Cahiers de notes documentaires, 1991, 145, ND 1855, pp. 693-698.

- B.O. HALLBERG, J. RUDLING, A. HULTMAN, M. HULTENGREN - A filter method for the active and passive monitoring of sulfur dioxide in workplace air. Scand. J. Work Environ. Health, 10, 1984, pp. 305-309.

- A. PELTIER - Utilisation de l'acide fluorhydrique dans les laboratoires de chimie. Cahiers de notes documentaires, 2000, 178, ND 2122, pp. 37-41.

- BREUER D., HOWE A. – Performance of methods for measurement of exposure to inorganic acids in workplace air. Journal of Environmental Monitoring, 2006, 8, 120–126.

- DEMANGE M., OURY V., ROUSSET D. - Evaluation of sampling methods for measuring exposure to volatile inorganic acids in workplace air. Part 2: Sampling capacity and breakthrough tests for sodium carbonate-impregnated filters. Journal of Occupational and Environmental Hygiene, 2011, 8, 11, 642-651.

- HOWE A., MUSGROVE D., BREUER D., GUSBETH K., Moritz A., DEMANGE M., OURY V., ROUSSET D., DOROTTE M. - Evaluation of sampling methods for measuring exposure to volatile inorganic acids in workplace air. Part 1: sampling hydrochloric acid (HCl) and nitric acid (HNO3) from a test gas atmosphere. Journal of Occupational and Environmental Hygiene, 2011, 8, 8, 492-502.

 

Sommaire

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

Paragraphes
concernés

009

Jusqu’au
31/05/2010

Création et mises à jour

 

 

009/V01.01

31/05/2010

Création de l’historique

 

 

 

Nouvelle présentation

Partout

 

 

Précisions sur le principe du prélèvement

Principe

 

 

Précisions sur le risque d’interférences

Interférences

 

 

- Annulation de la possibilité d’utiliser des membranes PVC-acrylonitrile (DM800) 

comme préfiltre sauf en cas de prélèvement de fluorures insolubles

(risque de sous-estimation des très faibles quantités d’HNO3).
- Introduction d’un 2ème filtre pour augmenter la capacité globale du dispositif de prélèvement

et permettre de mettre en évidence d’éventuels phénomènes de claquage

Matériel de prélèvement
et
Préparation des cassettes

 

 

Bibliographie complétée et révisions éditoriales diverses

Partout

 

 

- Suppression de la possibilité d’utiliser des préfiltres en PTFE s’il y a fusion (fluorures insolubles)
- Introduction d’une méthode de fusion alternative

Annexe 1

 

 

- Précisions sur le domaine d’application de cette annexe

Annexe 7

 

 

- Combinaison des annexes 10 et 11
- Introduction des données concernant la capacité des filtres imprégnés pour les acides volatils

Annexe 10

009/V01.02

23/07/2010

Porosité du filtre PTFE

Prélèvement et

Matériel de prélèvement

 

 

Affichage des données de validation

Annexe 10

009/V01.03

2013

Révision de la terminologie

Toute la fiche

M-113/V01

Novembre 2015

Mise en ligne

Prélèvement sur cassette fermée

Fluorures solubles et insolubles

Analyse par potentiométrie + chromatographie ionique ou électrophorèse capillaire

 

  

 

Sommaire

Date de mise à jour : novembre 2015

Ancien numéro de fiche MétroPol : 009

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